真空冷凍干燥機(jī)凍干工藝和性能選擇

冷凍干燥機(jī)(凍干機(jī))由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。冷凍干燥簡稱凍干，就是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后，在zui后的20年中取得了長足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì)，真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法*的優(yōu)點(diǎn)，越來越受到人們的青睞，除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外，其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此，真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。

一、冷凍干燥機(jī)凍干工藝：

1、凍干產(chǎn)品的配方研究對于給定某一物質(zhì)時,首先應(yīng)了解其結(jié)構(gòu)與特點(diǎn),測定其共晶點(diǎn)溫度,然后根據(jù)共晶溫度判斷是否需要加入添加劑(包括賦形劑、穩(wěn)定劑等),如果需要加添加劑,考慮加何種物質(zhì)和加入量。凍干后,進(jìn)行外觀、水分等項(xiàng)目觀察與測定,逐漸修改處方和重復(fù)試驗(yàn),至指標(biāo)相似或相同為止。

2、產(chǎn)品的預(yù)凍預(yù)凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實(shí)?？紤]到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟(jì)性,預(yù)凍溫度低于共晶點(diǎn)左右即可,預(yù)凍時間一般在2h～4h之間,裝置厚度一般為～為宜,固體物含量4%～25%。產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規(guī)則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。華干燥,即*階段干燥升華前必須在30min內(nèi)使冷凝器溫度達(dá)到以下(一般在zui為經(jīng)濟(jì))。開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內(nèi)真空度達(dá)到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20～40pa。開啟油加熱器,后開循環(huán)油泵,使油液在擱板內(nèi)循環(huán)加熱,注意控制好油溫。這一階段要注意:產(chǎn)品冷凍的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度并確保產(chǎn)品凍牢,產(chǎn)品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當(dāng)全部冰晶排除后,*階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。*階段干燥完成的指示:1從透視窗可見到升華交界面逐步前進(jìn)到容器底部并消失;2冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài);

3、凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。

4、解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性即可。各板層制品溫度達(dá)到加熱zui高溫度,其曲線基本一致,繼續(xù)保溫干燥一段時間,干燥過程即可結(jié)束。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量視產(chǎn)品種類的要求而定,一般可控制在1%～5%之間。測定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗(yàn)方法:凍干后,關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門,這時觀察在30s～60s內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況(箱體沒有泄漏),如果凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。一般關(guān)閉1min壓力上升<1pa,殘余水分約在1%～2%之間。

5、凍干曲線根據(jù)凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機(jī)的不同性能,制訂出適宜的凍干曲線,它不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),而且也是全自動控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。凍干曲線是凍干箱板溫與時間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱座標(biāo),時間為橫座標(biāo),還可以有產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度曲線。

二、冷凍干燥機(jī)性能：

1凍干機(jī)的容量、規(guī)格,包括擱板面積、冷凝器的捕水量、擱板尺寸、擱板間距等,都應(yīng)與生產(chǎn)量的大小相匹配。

2擱板正反面都要相當(dāng)平整,板溫應(yīng)均勻,一般板與板之間,板的每個點(diǎn)溫差應(yīng)控制在±內(nèi),才能保證整批產(chǎn)品質(zhì)量均一。

3冷凝器的溫度,應(yīng)能在1.5h內(nèi)就可降至所需的溫度,一般在以下。如果達(dá)不到要求,說明冷凝器捕集水蒸汽的能力不夠。

4箱體的真空度,空箱測定,應(yīng)在30min內(nèi)達(dá)到2.66pa,并保證密閉不泄漏。

5箱體應(yīng)采用不銹鋼材質(zhì),設(shè)計(jì)應(yīng)合理優(yōu)美,不僅方便清洗,而且要高度耐腐蝕。

6凍干機(jī)附屬的一些裝置

6.1液壓壓塞裝置,用于凍干后在箱內(nèi)整箱壓塞,可減少生產(chǎn)環(huán)節(jié),又減少污染機(jī)會。板層能上下自由移動,有利于箱內(nèi)清洗,容易接近箱內(nèi)各個部位。

6.2有*泄漏裝置,用于控制箱內(nèi)的真空度,有控制的滲入氮?dú)饣蚯鍧嵖諝?它將有利于二次干燥階段時制品的升溫,可縮短凍干周期2～3h。

6.3控制系統(tǒng)。zui主要的是控制擱板溫度,可通過記錄儀記錄和保存產(chǎn)品溫度、擱板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等。當(dāng)然聯(lián)鎖報(bào)警也是很關(guān)鍵的,可提高操作的可靠性,避免產(chǎn)品在操作或配套設(shè)施出錯時蒙受損失。

7各個企業(yè)根據(jù)自己的需要選擇進(jìn)口凍干機(jī)或國產(chǎn)凍干機(jī),還應(yīng)考慮價格、安裝調(diào)試、維修保養(yǎng)、零配件供應(yīng)等售后服務(wù)諸多問題。

真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展，很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在中藥方面，目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒有采用凍干工藝，與國外差距較大。在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域，凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產(chǎn)；生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細(xì)菌學(xué)的檢查藥品；血液、細(xì)菌、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種器官長期保存等。

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